Determinação espectrofotométrica do bromidrato de fenoterol em preparações farmacêuticas / Spectrophotometric determination of fenoterol hydrobromide in pharmaceutical preparations

Um método espectrofotométrico simples foi desenvolvido para a determinação do bromidrato de fenoterol (BF) em comprimidos, gotas e xarope, como princípio ativo único e associado aoibuprofeno. O método se baseia na reação de acoplamento oxidativo do BF com o 3-metil-2-benzotiazolinona hidrazona (MBTH), na presença de sulfato cérico, como agente oxidante. Amistura de BF, MBTH e sulfato cérico, em meio ácido, produz um composto colorido (vermelho castanho) com máximo de absorção a 475 nm. A curva de calibração foi linear num intervalo deconcentração de 3,0 a 12,0 μg/mL, com coeficiente de correlação linear de 0,9998. Os parâmetros experimentais que afetam o desenvolvimento e a estabilidade do produto colorido foramcuidadosamente estudados e otimizados. O método foi aplicado em amostras comerciais e simuladas, obtendo-se coeficientes de variação entre 0,25 % a 0,82 % e médias de recuperação do padrão que variaram de 98 % a 102 %. O método proposto mostrou-se exato, preciso, linear e não é passível de interferência de excipientes, para as formas farmacêuticas comprimidos e gotas. Não houve interferência do ibuprofeno que consta de uma dasformulações analisadas, associado ao BF. Quanto ao xarope, houve interferência do veículo sugerindo reações de seus componentes com o MBTH.

A simple spectrophotometric method has been developed for the determination of fenoterol hydrobromide (FH) in TABELA IV - Valores obtidos em termos de fatores de resposta (FR), considerando a concentração de BF e respectivas absorvâncias determinadas em 475 nm, a partir do placebo da amostra B. Os valores expressam a média de três determinações Concentração Concentração Absorvância Fator deteórica encontrada Resposta (μg/mL) (μg/mL) (FR) 6,0 5,93 0,4895 0,082557,0 6,89 0,5633 0,08176 8,0 8,12 0,6571 0,08092 9,0 9,09 0,7471 0,08219 10,0 10,04 0,8144 0,08112FR médio = 0,08171; DP = 0,0006912; CV = 0,85%. tablets, drops and syrup, as the only active principle andassociated with ibuprofen. The method is based on the oxidative coupling reaction of the FH with 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone (MBTH) and ceric sulphate as oxidant reagent. The mixture of the drug, MBTH andceric sulfate, in acid medium, produces a red brown color compound, with absorption maximum at 475 nm. Thecalibration curve was linear over a concentration range from 3.0 to 12.0 μg/mL, with correlation coefficient of0.9998. The different experimental parameters affecting the development and stability of the color compound werecarefully studied and optimized. The method was applied successfully to assay FH in dosage forms and simulatedsamples. The coefficient of variation was from 0.25 % to 0.82 % and average recoveries of the standard from 98 % to 102 %. The excipients (tablets and drops) did not interfere in the analysis and the results showed that method can be used for determination of the FH isolated or associated with ibuprofen with precision, accuracy and specificity. In case of syrup, the interference in the analysis suggests apossible reaction between vehicle components with MBTH.

Determinação do 17ß-estradiol nas formas farmacêuticas gel e adesivo transdérmico / Determination of 17ß-estradiol in dosage formulations: gel and patch

Desenvolveu-se um método espectrofotométrico na região do vísivel para doseamento de 17ß-estradiol em gel e adesivo transdérmico, utilizando-se sulfanilamida diazotada como reagente. O azo-composto formado apresentou absorção máxima em 480 nm, sendo a reação linear na faixa de concentração de 10,0 a 28,0 µg/mL. Quando aplicado a amostras comerciais mostrou-se preciso e exato...

Avaliação de xaropes contendo cloridrato de metoclopramida, pelo método de Bratton-Marshall / Evaluation of metoclopramide syrups by Bratton-Marshall method

Atualmente, a maioria dos fármacos apresenta grupamento amínico. Estes quando associados a açúcares redutores ou a outros adjuvantes farmacêuticos contendo carbonila, frequentemente produzem problemas de estabilidade, comprometendo a idoneidade do produto. A Reação de Maillard pode explicar tal ocorrência. Neste trabalho estudou-se o comportamento de xarope contendo amina aromática, tendo em vista a associação de açúcares e aminas, a Reação de Maillard e problemas de estabilidade. O protótipo escolhido foi o cloridrato de metoclopramida, benzamida com atividade farmacológica antiemética. Amostras dos xaropes de cloridrato de metoclopramida foram mantidas em estufa a 40° C por seis meses. Em intervalos regulares de tempo alíquotas foram retiradas e submetidas à análise pelo método de Bratton-Marshall, seguida de leitura espectrofotométrica...

Validação do método espectrofotométrico da pentoxifilina em comprimidos revestidos de 400mg / Spectrophotometric method validation of pentoxyfiline 400mg coated tablets

Validou-se um método espectrofotométrico para doseamento de pentoxifilina em comprimidos de 400 mg, utilizando-se tampão pH 1,2. O fármaco apresentou absorção máxima em 273 nm. O método proposto obedeceu a lei de Lambert Beer na faixa de concentração de 11,0 a 20 'mü'/mL (r=0,9996). Não houve interferência dos excipientes das formulações, sendo o método preciso e exato...

Estudo histológico de um novo material (Biobone) indicado para reparaçäo óssea / Histologic study of a new material (Biobone) indicated to bone regeneration

Os autores apresentam um novo material de enxerto alógeno (Biobone), constituído de colágeno desnaturado e osso inorgânico bovino indicado na reconstituiçäo de perdas teciduais. Histologicamente, o material mostrou ser incorporado ao tecido, sendo reabsorvido na mesma proporçäo que novo osso era formado, funcionando assim como uma matriz óssea. A sua utilizaçäo evidenciou a aceleraçäo do processo de reparaçäo, justificando a sua indicaçäo

Hipoclorito de sódio: análise estatística de fontes promotoras de instabilidade química / Sodium hypoclorite: statistical analysis of chemical instability promoter agents

O uso hospitalar de soluções cloradas tem sido bastante intensificada por apresentarem eficácia sobre amplo aspecto de microorganismos e serem acessíveis sob o aspecto econômico. O hipoclorito de sódio apresenta grande importância pois a partir dele são facilmente elaboradas soluções em diversas concentrações de cloro residual livre, dependendo da finalidade a que se destinam. Apresenta o incoveniente de ser instável frente a fatores extrínsecos e íntrinsecos como luz/ temperatura elevada, presença de material orgânico e pH. Este trabalho analisa o comportamento do hipoclorito de sódio (através de medida de concentração de cloro residual livre) em diferentes materiais de acondicionamento, em presença e ausência de tampa, quando submetido a níveis variáveis de luminosidade, por estes fatores serem freqüentes na rotina do trabalho diário. Empregou-se o estudo estatístico ( Modelo Split-Plot de Análise de Variância) para avaliação da significância das fontes de variação propostas e suas interações. a luminosidade e o tempo foram significativos na promoção da instabilidade química do hipoclorito de sódio

Determinação do prazo de validade de soluções comerciais de hipoclorito de sódio expostas a níveis variáveis de luminosidade / Shelf life study of the chlorine water when submitted to different degrees of luminosity

Soluções comerciais de hipoclorito de sódio (água sanitária) apresentam amplo espectro de utilização e são indicados preferencialmente na desinfecção de alimentos e água de uso doméstico. São instáveis frente a fatores como temperatura, pH, presença de matéria orgânica e luz. Soluções comerciais provenientes de três diferentes fabricantes foram submetidas a níveis variáveis de luminosidade e através dos dados obtidos, foram calculados os respectivos prazos de validade nas condições empregadas no estudo. Em ausência de luz, a diminuição de cloro residual livre foi insuficiente para obtenção dos elementos necessários ao cálculo da equação reta. Em luminosidade ambiente, as amostras apresentaram-se dentro das especificações exigidas para este tipo de solução. A presença de luz promoveu significativa diminuição na concentração, gerando assim sua instabilidade química

Estudo de estabilidade de solucoes comerciais contendo hipoclorito de sodio (agua sanitaria) / Stability study of commercial sodium hypochlorite solution (chlorine water)

Com a entrada do colera no pais, o hipoclorito de sodio tem sido indicado entre os produtos liberadores de cloro, para a desinfeccao de alimentos (equipamentos e utensilios utilizados no preparo dos mesmos) e tambem na desinfeccao de agua de uso domestico. A agua sanitaria e fonte liberadora de cloro mais acessivel a populacao. Sua apresentacao, manuseio e estocagem poderao interferir negativamente em sua integridade quimica. E analisado o comportamento (atraves da medida de concentracao de cloro residual livre) de solucoes adquiridas no comercio, quando submetidas a niveis de luminosidade variavel, em presenca e ausencia de tampa, fatores estes que podem desencadear a instabilidade de solucoes cloradas. Todas as marcas comerciais analisadas, quando mantidas dentro das especificacoes do fabricante, encontram-se dentro do prazo de validade

Estudo da histocompatibilidade de cimento endodôntico no tecido conjuntivo subcutâneo utilizando três metodologias / Study of the hystocompatibility of endodontic cement in the subcutaneous tissue utilizing three methods

Três métodos foram empregados para avaliar a biocompatibilidade do cimento endodôntico N-Rickert. Utilizou-se, para isso, lamínulas circulares de vidro revestidas pelo cimento, tubos de polietileno e corpos de prova. Os resultados indicaram diferenças qualitativas e quantitativas entre os métodos, evidenciando serem as lamínulas de vidro o melhor método para o estudo macro e microscópico, pois oferece boas condições de trabalho, áreas mais extensas para o estudo histológico e facilidade na obtenção dos espécimes

Estudo de propriedades físicas e biológicas de um cimento endodôntico à base de hidróxido de cálcio / Study of some physical and biological properties of an endodontic sealer composed of calcium hydroxide

Estudou-se a histocompatibilidade de um cimento à base de hidróxido de cálcio (Sealapex) revestindo com ele laminulas de vidro e implantando-as no tecido conjuntivo subcutâneo de camundongos. Observaram que a resposta histopatológica aos sessenta dias é representada por focos de reação de corpo estranho não tendo sido observado, até esta data, focos de calcificação neste modelo. Quanto às propriedades físicas, são estudadas, por metodologia adequada, a adesividade e o escoamento. Comparativamente ao cimento N-Rickert, este apresenta menor grau de escoamento enquanto a adesividade anula-se frente ao teste de tração ao final de 168 horas

Desenvolvimento de formulaçöes de comprimidos inertes para veicular medicamentos homeopáticos / Development of inert tablet's formulations to incorporate homeopatic medicines

Formulaçöes de comprimidos inertes foram desenvolvidas com a finalidade de se obter formas sólidas para veicular medicamentos homeopáticos. Para tanto, estes devem apresentar comportamento uniforme durante as fases de compressäo e embebiçäo, além de dissolverem-se na boca de forma homogênea e agradável. Foram avaliadas as reologias dos pós e granulados (medidas de ângulo de repouso, densidade aparente e compressibilidade) e as características físicas dos comprimidos (friabilidade, variaçäo de peso médio, dureza e tempo de desintegraçäo). Os comprimidos, de formato lenticular, com 200 mg de peso unitário, foram formulados a partir de lactose (diluente), goma de amido ou xarope simples (aglutinante) e amido em pó (desagregante e lubrificante). Aos granulados foi adicionado estearato de magnésio (lubrificante) e observada a variaçäo de comportamento. A formulaçäo mais adequada continha 90 por cento de lactose, 7,5 por cento de xarope simples, 2,5 por cento de amido em pó e 0,5 por cento de estearato de magnésio.

Detecçäo do 5-hidroximetilfurfural por cromatografia em camada delgada em medicamentos contendo glicose / Detection of 5-hydroxymethylfurfural by thin-layer chromatography in pharmaceutical preparations containing glucose

A glicose contida em medicamentos e alimentos pode sofrer degradaçäo e dar origem a vários produtos de decomposiçäo, entre eles o 5-hidroximetilfurfural (HMF). A determinaçäo quantitativa desta substância, em proporçöes contendo hexose, é muito importante, pois a presença de altas concentraçöes indica que o produto está alterado. Para detectar o 5-hidroximetilfurfural, em medicamentos, dois tipos de sais de reidrataçäo oral, contidos em ampolas fechadas e com 10% de água foram testados: (I) cloreto de potássio (1,5 g); cloreto de sódio (3,5 g), bicarbonato de sódio (2,5 g); glicose anidra (20,0 g) e (II) cloreto de potássio (1,5 g); cloreto de sódio (3,5 g); citrato de sódio diidratado (2,9 g); glicose anidra (20,0 g). As amostras foram mantidas a 50-C, durante 1 mês. De tempos em tempos, soluçöes das amostras e padröes foram aplicadas nas placas (20cm x 20cm recobertas com camada de 0,25mm de sílica gel Merck GF-254, tipo 60). Foram testadas entre outras, as seguintes fases móveis: (a) etanol-clorofórmio-hidróxido de amônio concentrado - água (5:1,5:0,5); (b) benzeno-metanol (5:2); (c) benzeno-metanol (9:1) e (d) acetato de etila-isopropanol-água (65:23:12) e como reveladores: (1) p-anisaldeído-ácido sulfúrico; (2) vanilina-ácido sulfúrico; (3) nitrto de prata amoniacal e (4) 2,4-dinitrofenilidrazin. Todas as placas, antes de serem reveladas, foram observadas na luz ultravioleta a 254 e 366 mm, o que possibilitou somente a detecçäo nítida no caso do HMF. Tdos os reveladores forma adequados para detecçäo do HMF e das outras substâncias. No entanto, o revelador que melhor diferenciou os diversos produtos foi o p-anisaldeído-ácido sulfúrico. Os hRf obtidos empregando-se as diferentes fases foram (fase móvel, mancha principal das amostras, HMF, glicose): (a), 34, 92,65; nas amost4ras, foi provada por comparaçäo com o padräo, em todas as fases móveis testadas

Determinaçäo do 5-hidroximetilfurfural em sais de reidrataçäo oral contendo glicose / Determination of 5-hydroxymethylfurfural in oral rehydration salto containing glucose

Foram desenvolvidos métodos para a análise de 5-hidroximetilfurfural em quatro formulaçöes de sais de reidrataçäo oral (SRO) contendo glicose. A estabilidade destas formulaçöes foi verificada pela determinaçäo do HMF formado em processos de degradaçäo acelerada, submetendo-se as amostras a altas temperaturas e elevada umidade. O HMF foi analisado pelo método colorimétrico com ácido 2-tiobarbitúrico. Este método foi padronizado sob duas condiçöes: com e sem aquecimento prévio das amostras com ácido oxálico. As formulaçöes contendo citrato de sódio mostraram-se mais estáveis do que aquelas com bicarbonato de sódio

Estudo cinético preliminar da decomposiçäo da glicose em sais de reidrataçäo oral / Preliminary kinetic study of glucose degradation in oral rehydration salts

Diversas formulaçöes de sais de reidrataçäo oral (SRO) foram submetidas a degradaçäo em diferentes temperaturas por períodos de tempo variáveis. A quantidade de glicose, contida nestas formulaçöes, foi determinada pelo método colorimétrico enzimático com a finalidade de se calcular as velocidades aparentes de decomposiçäo e os parâmetros cinéticos necessários para se obter os prazos de validade dos SRO. O aumento da umidade e a utilizaçäo do bicarbonato de sódio em lugar do citrato de sódio favorece a decomposiçäo dos SRO, diminuindo consequentemente os prazos de validade dos produtos. A quantificaçäo do t90, tempo necessário para que se observe degradaçäo de 10%, confirmou a importância da umidade e das características dos sais inorgânicos da formulaçäo, na determinaçäo do prazo de validade dos SRO. O aumento da umidade e a utilizaçäo do bicarbonato de sódio em lugar do citrato de sódio favorece a decomposiçäo dos SRO, diminuindo consequentemente os prazos de validade (t90)